奥克巴胺（章鱼胺）是一种生物胺，在柑橘类水果及其制品中的检测备受关注。BJS202211《植物源性食品中奥克巴胺的测定》是现行的标准方法，但前处理步骤繁琐耗时。我们推出EZ-T-his通过式净化柱（外标法，LC-MS/MS定量分析），可大幅简化操作，同时保证检测结果的准确性和灵敏度。

一、BJS202211标准方法解读

适用范围：柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺的定性和定量检测。

原理：试样经1%甲酸-50%乙腈溶液提取，混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

1. 前处理步骤（BJS202211法）

· 提取：称取2 g试样，加入10 μL内标中间液（10 μg/mL），加入5 mL 1%甲酸-50%乙腈溶液，涡旋1 min，超声20 min，9000 r/min离心5 min，转移上清液；残渣再用5 mL提取液重复提取一次，合并上清液（总体积约10 mL）。

· 净化（混合型阳离子交换柱）：

1. 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 0.1 mol/L盐酸溶液活化。

2. 上样：将全部上清液以≤1 mL/min速度过柱。

3. 淋洗：依次用5 mL 0.1 mol/L盐酸、5 mL水、5 mL 90%甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干2 min。

4. 洗脱：用5 mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。

5. 浓缩复溶：40℃氮吹至近干，加入2 mL 50%乙腈溶液复溶，过0.22 μm滤膜，供LC-MS/MS测定。

仪器条件：五氟苯基色谱柱，流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱；质谱采用ESI+多反应监测，奥克巴胺定量离子对136.1 > 91.0，内标采用奥克巴胺-D3。

方法灵敏度：检出限3 μg/kg，定量限10 μg/kg（取样量2 g）。

二、EZ-T-his柱快速净化步骤

柑橘类样品的前处理流程大大简化。具体操作如下：

EZ-T-his 快速流程（柑橘基质）

· 称样：称取2.5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中。

· 提取：加入一定体积的50%酸化乙腈溶液，涡旋混匀，涡旋振荡20 min，4000 rpm离心5 min。

· 净化/过滤：准确移取2 mL上清液，直接通过EZ-T-his净化柱（无需活化、无需淋洗、无需洗脱），收集全部流出液于试管中。

· 上机：混匀取适量体积，上机到 LC-MS/MS测定。

※ 整个净化过程仅需一步过柱，无需氮吹、浓缩和复溶，定容体积即为2 mL（与标准方法最终定容体积一致）。

三、方法对比：EZ-T-his柱的优势

下表详细对比了BJS202211方法与EZ-T-his柱的操作步骤及耗时/溶剂消耗：

表1 EZ-T-his柱与BJS202211前处理步骤对比

此外，EZ-T-his柱采用通过式净化原理，填料对奥克巴胺无吸附，同时有效去除基质干扰物（色素、有机酸等），回收率稳定在80%~120%之间，满足定量分析的要求。

四、总结与试用邀请

EZ-T-his柱为奥克巴胺检测提供了更简便、更快速、更经济的前处理方案：

· 无需活化、淋洗、洗脱、氮吹，一步过柱即得洁净样品；

· 单个样品前处理时间从1.5小时缩短至10分钟；

· 有机溶剂消耗减少90%以上，降低实验成本与环境负担；

· 兼容BJS202211标准的LC-MS/MS测定条件，无需修改仪器方法。

我们诚邀各检测机构、食品企业及科研人员申请试用EZ-T-his净化柱。我们将为您提供免费试用装及详细的技术支持。