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动物源食品中五lv酚钠残留量检测的前处理方法比较

更新时间:2024-01-23      点击次数:856

三种动物源食品中五lü酚检测的前处理方法对比:

项目

GB 23200.92-2016

一步快速净化法

GB 29708-2013

分析仪器

LC-MS/MS

LC-MS/MS

GC-MS

耗材

MAX SPE柱

FaVEx-NM快速柱

液液萃取/衍生化

操作更简单

★★★

★★★★★

效率更高

★★

★★★★★

更省溶剂/设备/人力

★★★

★★★★★

结果准确

★★★★★

★★★★★

★★★★★

 

说明:

1、 一步快速净化法来自《动物源食品中多重兽药残留快速萃取方法》,此方法由中国台湾农药试验所开发的兽残质谱快检技术,为中国台湾地区的推荐公告方法。

 

2、 FaVEx-NM一步法净化需要的耗材清单

2-1 离心管/移液抢/0.22μm滤头/酸化乙腈溶液

2-2 强力振荡器(手拟式更佳)/离心机

2-3 FaVEx-NM一步法净化柱

 

一步法快速净化》的前处理方法:

原理:试样中残留的五lü酚经10mL酸化乙腈提取后,强力震荡、离心后,取5mL上清液加入FaVEx-NM柱管,柱下连接0.22μm滤头,以每秒一滴的速度流出,滤液上机到LC-MSMS分析。

 

1-1 FaVEx-NM净化柱不需活化/平衡/淋洗/洗脱

1-2 仅消耗10mL酸化乙腈,大大节省溶剂;

1-3 样品提取液缓慢经过填料后,杂质被保留在填料上,滤液即为目标溶液;

1-4 此方法不需要氮吹浓缩及溶剂转溶,大大节省设备和时间;

 

此方法极度精简前处理步骤,节省为“样品溶液一步通过净化柱"即完成净化步骤,通过调整填料配方及萃取溶剂的比例,获取符合定量分析要求的回收率和RSD

 

参考:FaVEx-NM一步法快速萃取净化法 动物源食品中五lü酚残留检测 液质质法》

适用于禽畜肉、内脏、水产、奶、蛋等动物源食品中五lü酚钠残留的测定。

 

GB 23200.92-2016》的前处理方法:

原理:试样中残留的五lü酚经碱性乙腈水溶液提取后,过MAX固相萃取柱净化,浓缩定容后,外标法,液质质法定量分析。

 

1-1 MAX柱,使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化平衡后使用

1-2 称取2g左右基质后,加入碱性乙腈水溶液后强力振荡、超声提取5min,离心后取上清液合并为提取液

1-3 把上述提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,经过上样、淋洗、洗脱后,收集的洗脱液氮吹浓缩至1mL,加水定容至2mL

1-4 0.22μm滤膜后,上机到LC-MS/MS分析

 

此方法中有三个步骤比较消耗人力和时间:

一是经过两次碱性乙腈水溶液的提取,得到10mL左右的提取液;

二是MAX柱经过活化、平衡、淋洗、洗脱等传统SPE柱的预处理和使用步骤,相对复杂;

三是4mL左右的洗脱液氮吹浓缩至1mL左右,氮吹浓缩不仅耗费时间,批量浓缩时需要时时盯着,否则可能影响实验结果的平行性。

 

参考:GB 23200.92-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五lv酚残留量的测定液相色谱-质谱法》适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五lv酚残留的测定。

 

GB 29708-2013》的前处理方法:

原理:试样中残留的五lv酚钠经三lv乙酸沉淀蛋白,经环己烷-乙酸乙酯溶液提取,经乙酸酐-吡啶溶液衍生后,上机到GC-MS外标法定量分析。

 

1-1 称取5g样品,加水和三lü乙酸溶液萃取后,调节pH后再加有机溶剂沉淀蛋白,离心,提取有机层,重复一次,合并有机层后,于45℃旋转蒸干。

1-2 加有机试剂衍生化后,于60℃下反应15min,加入碳酸钾溶液,充分混匀后静置分层,取有机相,供GC-MS测定。

 

此前处理方法中每个步骤都相对复杂,其中“沉淀蛋白、液液萃取、旋蒸蒸干、衍生化反应",更要消耗大量人力、溶剂、时间和设备,而且不容易做到良好的结果平行性。这样复杂的前处理操作方法,现在不常用了。

 

参考:GB 29708-2013 食品安全国家标准 动物性食品中五lv酚钠残留量的测定 气相色谱-质谱法》适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏及鸡的肌肉和肝脏组织中五lv酚钠残留量的检测。

 

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