FaPEx 质谱法快速筛查粮谷中未知的农药残留

 在国际贸易一体化的形势下，粮谷类产品进口迅猛增加。2015 年进口粮食已超过 1. 2 亿吨，成为进口食品、农产品中最大的种类，反映了国内粮食的刚性需求。同时，粮食质量安全也越来越受到人们的重视，YuLun也对进口粮食安全问题高度关注，而农药残留是影响进口粮食质量安全的重要因素之一［1，2］。2010～ 2014 年经青岛、深圳和秦皇岛口岸进口的粮谷，多种农药（溴氰菊酯和杀螟硫磷等）残留检出率高达 8. 6％ ［2］。随着气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）［3－7］、液相色谱－质谱联用（ＬＣ－ＭＳ）［8－10］等技术的普遍应用，农药多残留同时检测得到了迅速发展。以四极杆飞行时间质谱（Ｑ－ＴＯＦ）［11－16］为代表的高分辨质谱具有出色的一级和二级质谱分析性
能，将灵敏度、扫描速度和高质量精确度都发挥至最佳，能同时高通量地筛查大量农药，可广泛应用于食品安全和土壤等多个领域［17］。Ｑ－ＴＯＦ 可根据化合物的精确质量数、保留时间、同位素强度、同位素分布和二级碎片等质谱信息匹配特定的数据库，实现
化合物的无标准品快速筛查，因此高分辨数据库是实现非靶向筛查的基础，通过采集样品的高分辨信号并与数据库比对，可以快速进行筛查性质的判断。

本实验以进口粮谷为研究对象，以快速提取农药（ｆａｓｔ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＦａＰＥｘ）固相萃取为前处理方法，采用 ＵＰＬＣ－Ｑ－ＴＯＦ 对进口粮谷中常用农药进行无标准品快速定性筛查。该方法分析速度快、通量高，可以为进口粮谷中农残的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。将方法应用于 2015年我国进口粮谷样品的实际筛查，为我国进口粮谷的管理决策提供了重要的指导性依据。
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Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ