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保健食品原料中多农残分析之QuEChERS法与FaPEx法净化技术比较

发布时间:2021-12-01      点击次数:109
 
目前 ,随着新型农药的不断出现,实验室面临的 问题在于 ,能否通过单次分析复杂样品基质 ,实现 10 浓度水 平多残 留农 药的检 出限 ;同时 ,样品前处 理应当简化,这也是影响保健食品原料的质量安全性 的关键因素 。 QuEChERS方法是目前国内外普遍使用 的农药残 留的检测手段 ,但其步骤相对较为复杂 ,且其放热现 象导致低沸点目标物降解 ;石墨化碳黑的加入,使得平面环状的农药在分散基质萃取中被强烈吸附,这些因素都影响到结果的准确与否。
此外,基质效应的存 在是农残检测一直面临的一个问题。罗俊霞等口研究 表明,基质效应在有机磷农药残留时普遍存在,且含 P=O键 的化合 物 比含P:s键 的化合物的基 质效 应明显 ;王连珠等口也证明了多残 留农药分析中采用基质 匹配标 准溶液外标 法进行校准定 量能较好地补偿 基质 效应。
对于保健食品原料而言 ,基质的复杂多样性 (脂肪 、色素 、糖类 以及一些不 溶性杂质等 ),且化合物挥发性、极性强弱均存在差异 ,因此样品前处理的选择不但关系到分析结果的准确性,而且关系到对 仪器本身造成的损害程度。试验在2015版 《中国药典 》通则的基础上,将规 定的QuEChERS法前处理结合气相色谱质谱法测定药 材 、饮片及 制剂中76种农药残 留量 的检测种类增加到 95种 。通过 对GC/MS/MS条 件 的优 化 ,建立了95种农药化合物高分辨的MRM数据库 ;在此基础上 ,比较 了 QuEChERS法与FaPEx法对3种保健食品原料中农药残 留的影响。相比前者,FaPEx法不但缩短了样品前处理时间,提高了工作效率,而且节省了有机溶剂的使 用量 ,减少了环境污染,同时具有较好的基质净化效 果 ,减少了对仪器的污染,提高了仪器的使用寿命 , 为目前保健食品原料中农药残留的检测研究 及安全性 评价提供一定 的数据 资料及信息支持 。
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