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更新时间:2026-06-02
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《GB/T 22965-2008》规定了牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于乳制品中特定兴奋剂的多残留检测,前处理步骤相对复杂、耗时较长。
FaVEx-AP兴奋剂类专用净化柱采用一步净化法,结合液相色谱-串联质谱技术,可同时筛查动物源性食品中53种多类别兴奋剂与激素残留,适用于猪肉、鱼肉、鸡肉等动物源基质的快速、高通量检测,大幅提升实验室检测效能。
| 方法 | 提取方式 | 净化原理 |
| 国标方法 | 稀酸水解+高氯酸沉淀蛋白+液液萃取 | 混合型阳离子交换反相吸附柱净化 |
| FaVEx-AP 一步法 | 酸性乙腈/水溶液提取 | FaVEx-AP 固相萃取柱一步净化 |
FaVEx-AP 柱采用特殊填料设计,可高效去除油脂、蛋白质等基质干扰,实现一步净化。
| 步骤 | 国标方法(牛奶/奶粉) | FaVEx-AP 一步法(通用动物源性食品) |
| 提取 | 酸水解 → 沉淀蛋白 → 两次液液萃取 → 旋转蒸发 | 酸性乙腈溶液振荡提取 → 离心 |
| 净化 | 固相萃取柱活化 → 上样 → 淋洗 → 洗脱 → 氮吹 → 复溶 | 上清液直接过 FaVEx-AP 柱 → 收集流出液 → 氮吹→ 复溶 |
| 总步骤数 | ≥10步 | 5步 |
| 耗时 | 约18小时(含过夜水解) | 约30分钟 |
FaVEx-AP 法显著简化前处理,大幅提升样品通量。
| 方法 | 检测数量 | 示例目标物(部分) |
| 国标方法 | 12种 | 克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗等β-兴奋剂 |
| FaVEx-AP 法 | 53种 | 包括β-兴奋剂、激素类(如宝丹酮、诺龙)、利尿剂(如螺内酯)、β-阻断剂(如普萘洛尔)等多类别药物残留 |
FaVEx-AP 法覆盖更广,适用于多类别兴奋剂与激素的同步快速筛查(LC-MS/MS法取得定量分析结果)。
两种方法均采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),正离子模式监测,但梯度与柱条件有所优化:
| 参数 | 国标方法 | FaVEx-AP 一步法 |
| 色谱柱 | C18, 2.1×55 mm, 1.7 μm | C18, 2.1×100 mm, 1.8 μm |
| 运行时间 | 约5 min | 8 min |
| 监测模式 | MRM | dMRM(动态多反应监测) |
| 流速 | 0.25 mL/min | 0.40 mL/min |
FaVEx-AP 法采用更快流速与优化梯度,在8分钟内实现53种化合物的良好分离。
相较于国标方法,FaVEx-AP 兴奋剂专用净化柱法具备以下显著优势:
1. 前处理更简便:一步净化,无需多次萃取、蒸发与活化步骤,节约时间与试剂。
2. 检测通量更高:单次运行可筛查53种目标物,覆盖多类别药物残留。
3. 适用基质更广:适用于乳制品,还可用于猪肉、鱼肉、鸡肉等多种动物源性食品。
4. 方法性能优异:回收率良好(62–123%),检出限低(0.25–10 μg/kg),满足痕量检测需求。
5. 实验室成本更低:减少耗材、时间和人力投入,提升检测效率与经济效益。
FaVEx-AP 柱已成功验证以下6大类、共53种兴奋剂与激素类药物的检测:
| 类别 | 已验证药剂(示例) |
| β-肾上腺素受体激动剂 | 克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、齐帕特罗、妥洛特罗、西布特罗、氯丙那林、马布特罗、班布特罗等19种 |
| 糖皮质激素 | 可的松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、倍氯米松、氟氢可的松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等8种 |
| 蛋白同化制剂 | 丙酸睾酮、美雄酮、诺龙、群勃龙、宝丹酮等5种 |
| β-肾上腺素受体阻滞剂 | 阿替洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、卡替洛尔等4种 |
| 利尿剂 | 螺内酯、坎利酮、氯噻嗪、苄氟噻嗪、托拉塞米、氨苯蝶啶等6种 |
| 其他相关药物 | 肾上腺素、可尔特罗、3-甲氧基可尔特罗、马喷特罗、羟甲基克仑特罗、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇等7种 |
说明:
1. 上述清单为已通过方法学验证的典型目标物,覆盖了兽药残留监控中的主要高风险类别。
2. FaVEx-AP 柱的实际检测能力不限于上述药物,其通用型净化机制适用于多数极性至中等极性兴奋剂、激素及其代谢物。用户可根据自身检测需求,灵活扩展检测清单。
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