保健食品原料中多残留农药基质净化技术研究

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库; 在此基础上, 比较了QuEChERS法和FaPEx法对保 健食品原料中多残留农药检测结果的影响。结果表明, 不同的样品前处理方式会造成待测液中基质的差异, 从而产 生不同的基质效应, 影响结果的准确性。FaPEx法在保证较好检测结果准确度的前提下, 可有效去除杂质, 减少对仪 器的污染程度, 延长仪器使用寿命; 同时, 该方法大大缩短了前处理时间, 减少了有机溶剂的使用量, 对保健食品原 料中多农药残留检测提供了一定的参考意义。

目前，随着新型农药的不断出现，实验室面临的 问题在于，能否通过单次分析复杂样品基质，实现 10-9浓度水平多残留农药的检出限；同时，样品前处 理应当简化，这也是影响保健食品原料的质量安全性 的关键因素[1]。 

QuEChERS方法是目前国内外普遍使用的农药残 留的检测手段，但其步骤相对较为复杂，且其放热现 象导致低沸点目标物降解；石墨化碳黑的加入，使得 平面环状的农药在分散基质萃取中被强烈吸附，这些因素都影响到结果的准确与否。

此外，基质效应的存 在是农残检测一直面临的一个问题。罗俊霞等[2]研究 表明，基质效应在有机磷农药残留时普遍存在，且含 P＝O键的化合物比含P＝S键的化合物的基质效应明 显；王连珠等[3]也证明了多残留农药分析中采用基质 匹配标准溶液外标法进行校准定量能较好地补偿基质 效应。对于保健食品原料而言，基质的复杂多样性 （脂肪、色素、糖类以及一些不溶性杂质等），且化合物挥发性、极性强弱均存在差异，因此样品前处理的选择不但关系到分析结果的准确性，而且关系到对 仪器本身造成的损害程度。 

试验在2015版《中国药典》通则的基础上，将规 定的QuEChERS法前处理结合气相色谱质谱法测定药 材、饮片及制剂中76种农药残留量的检测种类增加到 95种。通过对GC/MS/MS条件的优化，建立了95种农 药化合物高分辨的MRM数据库；在此基础上，比较了 QuEChERS法与FaPEx法对3种保健食品原料中农药残 留的影响。相比前者，FaPEx法不但缩短了样品前处 理时间，提高了工作效率，而且节省了有机溶剂的使 用量，减少了环境污染，同时具有较好的基质净化效 果，减少了对仪器的污染，提高了仪器的使用寿命， 为目前保健食品原料中农药残留的检测研究及安全性评价提供一定的数据资料及信息支持。

试验参考2015版《中国药典》通则规定的气相色 谱质谱法测定药材、饮片及制剂中农药残留的检测方 法，通过对气相色谱及质谱条件优化，建立了95种农 药化合物准确定性、定量的MRM数据库；在此基础上，分别比较了QuEChERS法和FaPEx法对保健食品原 料中多残留农药检测结果的影响，同时考察了对基质 效应的影响。

结果表明，不同的样品前处理方式会造 成待测液中基质的差异，从而产生不同的基质效应。 基质的存在，会影响到目标化合物的响应值，从而直 接影响检测结果的准确性。FaPEx法相比QuEChERS 法，在保证较好的准确度的前提下，更能有效去除杂 质，减少了对仪器的污染程度，延长仪器使用寿命； 同时，相对简易的前处理步骤显著提高了检测效率、 减低了对人体健康和环境污染的危害。

该研究结果对保健食品原料中农药残留检测标准的完善提供了一定 的参考意义，但是对于结果偏差较大的个别农药化合 物，其检测方法还有待后续进一步的研究。

研究过程参考论文

保健食品原料中多残留农药基质净化技术研究 马永龙1 ，周勇2 ，虞苗3 ，吴纤愫2 ，郑国平2 ，邓尚贵1 1. 浙江海洋大学（舟山 316022）；2. 舟山市食品药品检测检验研究院（舟山 316021）； 3. 浙江省农药检定管理所（杭州 310021）