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2022年水产兽残监测项目与检测方法总结

发布时间:2022-07-06      点击次数:526

2022317日,农村农业部发布了《2022年国家产地水产品兽药残留监控计划》(以下简称<计划>),<计划>规定了2022年水产兽残监管的工作任务、职责分工、抽样和检测的工作要求、时间安排、检测结果的反馈和处置等内容。

对于承接检测任务的实验老师来说,文件的附件给出了具体的工作内容。

附件2规定了抽检品种和检测项目,主要是鱼、虾、蟹等,其中虾的兽残检测中容易出现基质干扰,对前处理净化步骤的要求比较高。

 

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不同类别的兽药性质不同,因此前处理方法会有所不同。实际上,水产兽残监控计划中推荐的兽残分析方法,正是根据不同种类的兽药残留采用不同的标准方法。这意味着一个水产样品要采用多种分析方法,才能取得全部检测项目的检测结果。这正是兽残检测中,检测效率不高,人力和财力成本增加的原因之一。

水产的检测项目进行分类后,如下表所示:

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关于水产兽残监测的检测方法及*值,请见附件3

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1、 孔雀石绿、结晶紫、还原型孔雀石绿和还原型结晶紫

GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》

2.1 氯霉素

GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

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2.2 氯霉素(监测计划中没有推荐,它是2021年发布的新标准检测方法)

GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 

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使用C18 固相萃取柱进行净化后,氮吹近干,内标法定量分析。

3、硝基呋喃类代谢物

GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》

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4、喹诺酮类药物残留

《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

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5地西泮

SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》

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上述列举的标准检测方法,都是采用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,灵敏度高,抗基质干扰的能力强。但是,不同品类的兽残,其前处理方法不同。

一个水产样品的兽残检测,需要采用5种不同的前处理方法,然后分别进行上机分析。

FaVEx-NM 水产专用净化SPE柱介绍

中国台湾药物毒物研究所携手安捷伦和巨研科技开发出FaVEx-NM 水产专用净化柱,通过不断地优化SPE柱的填料配方和操作步骤,摸索出“一步通过法”,萃取溶液通过FaVEx-NM SPE柱后,过0.22um的滤膜,获得目标物,上机LC-MSMS分析。

此应用方案已经验证水产基质的100多种兽药残留,覆盖上述5种兽药种类。

(硝基呋喃类,其前处理步骤需要衍生处理,不能纳入此方法)

(一) FaVEx-NM 水产专用净化柱的前处理方法:

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注意事项:

1FaVEx-NM SPE柱需要与10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、正压净化*搭配正压压柱机使用,批量压柱6FaVEx-NM净化柱。

3**待测物LOQ要求较低时,可取滤液浓缩2-10最大浓缩倍率5mL滤液,浓缩至近干后以500µL50%甲醇溶液回溶)

4、推荐使用HPPE-48高通量真空加热振荡浓缩仪,快速自动浓缩到近干,不放通风橱也没有异味,或氮吹浓缩仪等同等功能的浓缩设备。

(二) 仪器分析方法

(三) 验证的兽药清单、回收率和变异系数CV

欢迎联络索取应用资料。

参考资料:农业农村部关于印发《2022年国家产地水产品兽药残留监控计划》《2022年国家水生动物疫病监测计划》的通知

 

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