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鸡蛋专用柱 多农残多兽残分析前处理方法仪器分析方法

发布时间:2022-07-04      点击次数:415
 现行兽药残留检验由于药物种类多及化学特性差异大,针对禽畜产品检验时需将药剂分类以多种方法分别进行检测,惟每个方法需要较繁复步骤及较多溶剂用量,同一样品为求检验时效则无法针对太多项目进行检测,致无法提升检验密度,只能选择重点药项进行监控;又基于样品本身基质特性差异,前处理方法于各类样品基质的适用性为一大挑战。

 

当今较普遍的前处理方法为固相萃取法(SPE柱法),处理一批样品至少需数小时且需使用大量溶剂冲堤净化;另有不少学者采用QuEChERs法进行前处理,亦有很好的结果可供参考。

 

巨研科技公司以高效能绿色前处理技术为目标,研发出一种应用于食品中兽药残留检验的快速萃取前处理技术—FaVExFast Veterinary Extraction),为快速的兽药残留检验前处理技术,此技术结合了一支ZL净化管(SPE柱)加上简化的萃取步骤,达到节省时间与溶剂用量、操作简单及再现性佳之效果,并基于鸡蛋样品的特性,发展出FaVEx-NM-Egg快速萃取净化套组應用於鸡蛋基质中多重兽药残留量分析 。

 

本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱(一步通过法获取目标物)分析鸡蛋样品中多种兽药,与传统兽药残留前处理技术相比,样品前处理整体效率可提高10倍以上,因操作更简单,不须精密设备辅助,人力成本减少90%,有机溶剂的使用减少约90%,同时减少了废弃物的产生。

 

此方法适用于鸡蛋、蛋粉等鸡蛋产品。

 

本篇搭配Agilent 6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,同时检测添加浓度为5.0 ng/g12.5 ng/g之鸡蛋样品中离子型抗球虫药等102项兽药残留,本篇定量极限可达5 ng/g,为快速、稳定之检验方法。

 

分析结果如表所示,除Florfenicol(氟苯尼考)及lasalocid A(拉沙里菌素A)之外,其余100项药项回收率均在50~120%范围内,变异系数(CV)介于0.1~21.6之间。

 

Item

Compound Name

中文名

     

1

5-Hydroxythiabendazole

5-羟基噻苯达唑

2

Albendazole

阿苯达唑

3

Albendazole-Sulfone

阿苯达唑砜

4

Albendazole-Sulfoxide

阿苯达唑亚砜

5

Amino albendazole sulfone

阿苯达唑氨基砜

6

Amprolium

氨丙啉

7

Azaperol

氮哌醇

8

Azaperone

氮哌酮

9

Carazolol

卡拉洛尔

10

Carbadox

卡巴氧

11

Chloramphenicol

氯霉素

12

Ciprofloxacin

环丙沙星

13

Clarithromycin

克拉霉素

14

Clindamycin

克林霉素

15

Clopidol

氯羟吡啶

16

Cyromazine

灭蝇胺

17

Danofloxacin

达氟沙星

18

DCBX

脱氧卡巴氧

19

Decoquinate

癸氧喹酯

20

Diclazuril

地克株利

21

Dicyclanil

环虫腈

22

Difloxacin

双氟沙星

23

Dimetridazole

地美硝唑

24

Enrofloxacin

恩诺沙星

25

Eprinomectin-Na

依普菌素

26

Febantel

非班太尔

27

fenbendazole

苯硫咪唑

28

Fleroxacin

氟洛沙星

29

Florfenicol amine

氟苯尼考胺

30

Florfenicol

氟甲砜霉素

31

Fluazuron

吡虫隆

32

Flubendazole

氟苯咪唑

33

Flumequine

氟甲喹

34

Furaltadone

呋喃它酮

35

Furazolidone

呋喃唑酮

36

Halofuginone

卤夫酮

37

Josamycin

交沙霉素

38

Kitasamycin

吉他霉素

39

lasalocid A

拉沙洛菌素

40

Levamisole

左旋咪唑

41

Lomefloxacin

洛美沙星

42

Maduramycin

马杜霉素

43

Marbofloxacin

马波沙星

44

Mebendazole

甲苯咪唑

45

Metronidazole

甲硝唑

46

Monensin

莫能菌素

47

Morantel

甲噻吩嘧啶

48

Nalidixic acid

萘啶酮酸

49

Narasin

那拉霉素

50

Neospiramycin I

新螺旋霉素

51

Nicarbazin

尼卡巴嗪

52

Nitrovin

双呋脒腙

53

Norfloxacin

诺氟沙星

54

Novobiocin

新生霉素

55

Ofloxacin

氟嗪酸

56

Olaquindox

喹乙醇

57

Oleandomycin

竹桃霉素

58

Orbifloxacin

奥比沙星

59

Ormetoprim

奥美普林

60

Oxfendazole-Sulfone

磺唑氨酯

61

Oxolinic acid

恶喹酸

62

Pefloxacin

培氟沙星

63

Pipemidic acid

吡哌酸

64

Piromidic acid

吡咯酸

65

Pyrimethamine

乙胺嘧啶

66

Robenidine

氯苯胍

67

Ronidazole

罗硝唑

68

Salinomycin

沙利霉素

69

Sarafloxacin

沙拉沙星

70

Spiramycin I

螺旋霉素 I

71

Succinylsulfathizole

琥珀酰磺胺噻唑

72

Sulfabenzamide

磺胺苯酰

73

Sulfacetamide

磺胺醋酰

74

Sulfachlorpyridazine

磺胺氯哒嗪

75

Sulfaclozine

磺胺氯吡嗪

76

Sulfadiazine

磺胺嘧啶

77

Sulfadimethoxine

磺胺二甲氧嘧啶

78

Sulfadoxine

磺胺多辛

79

Sulfaethoxypyridazine

磺胺乙氧化吡嗪

80

Sulfaguanidine

磺胺脒

81

Sulfamerazine

磺胺甲基嘧啶

82

Sulfameter

磺胺对甲氧嘧啶

83

Sulfamethazine

磺胺二甲基嘧啶

84

Sulfamethizole

磺胺甲二唑

85

Sulfamethoxazole

磺胺甲基异恶唑

86

Sulfamethoxypyridazine

磺胺甲氧嗪

87

Sulfamonomethoxine

磺胺间甲氧嘧啶

88

Sulfapyridine

磺胺吡啶

89

Sulfaquinoxaline

磺胺喹恶啉

90

Sulfathiazole

磺胺噻唑

91

Sulfatroxazole

磺胺曲沙唑

92

Sulfisomidine

磺胺二甲异嘧啶

93

Sulfisoxazole

磺胺异恶唑

94

Tetramisole

四咪唑

95

Thiabendazole

噻苯唑

96

Thiamphenicol

甲砜霉素

97

Tiamulin

泰妙菌素

98

Tilmicosin

替米考星

99

Trichlorfon

敌百虫

100

Trimethoprim

甲氧苄啶

101

Tylosin

泰乐菌素

102

Virginiamycin M1

维吉尼亚霉素M1

 

(一) 样品制备流程

 

1.1 耗材与试剂

1%醋酸乙腈、无水硫酸钠、高速振荡机、离心机、FaVEx-NM-egg SPE柱、手压或正压压柱机、浓缩仪、0.22um的滤膜。

 

1.2 前处理操作步骤

 

image.png

 

 

1.3 注意事项

1、 FaVEx-NM-egg SPE柱需要与10mL的一次性塑料注射器配合使用。

2、 正压净化*:搭配正压压柱机使用,批量压柱6FaVEx-NM-egg净化柱。

3、 *回溶液:甲醇/水 ( V / V = 6 / 4 )溶液。                                                                                                              

4**待测物LOQ要求较低时,可取滤液浓缩2-10倍;最大浓缩倍率:取5mL滤液,浓缩至近干后以500µL的回溶液回溶)

5、推荐使用HPPE-48高通量真空加热振荡浓缩仪,快速自动浓缩到近干,不放通风橱也没有异味,或氮吹浓缩仪等同等功能的浓缩设备。      

 

(二) 液相层析参考条件

 

移动相流速:0.3 mL/min

层析管柱:ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18

内径3.0 × 150mm 1.8-Micron

流动相溶液-A液:水+0.1%甲酸

流动相溶液-B液:甲醇+0.1%甲酸

流动相溶液:A液与B液以下列条件进行梯度分析

分析仪器:1290/6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(Agilent)

*回溶液:甲醇/( V / V = 6 / 4 )溶液

时间(min)

A(%) 

B(%) 

0.0

98

2

2.5

95

5

3.5

80

20

6.0

75

25

8.0

70

30

11.5

50

50

13.0

30

70

14.0

10

90

14.5

5

95

20.0

5

95

24.0

98

2

post time4.0 min

表一、兽药102项药剂之多重反应侦测模式参数

image.png

图一、鸡蛋样品之102项多重兽药LC/MS/MS-MRM图谱(添加样品浓度为5.0 ng/g

image.png                                                                                                                                          

 图二、鸡蛋样品之102项多重兽药LC/MS/MS-MRM图谱(添加样品浓度为12.5 ng/g

表二、以FaVEx-NM-Egg净化鸡蛋样品萃取液之多重兽药102项药剂之回收率 
   和变异系数   

(添加5.0 ng/g12.5 ng/g于鸡蛋样品)

 

(三) 结论

本研究以FaVEx-NM-Egg SPE柱分析鸡蛋样品中多种兽药,与传统兽药残留前处理技术相比,样品前处理整体效率可提高10倍以上,因操作更简单,不须精密设备辅助,人力成本减少90%,有机溶剂的使用减少约90%,同时亦减少了废弃物的产生。

 

鸡蛋基于本身基质特性与一般禽畜肌肉类样品差异较大,FaVEx-NM-Egg SPE柱针对鸡蛋类样品提供更好的净化及萃取效果,此方法适用于鸡蛋、蛋粉等鸡蛋产品。

 

本篇搭配Agilent 6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,同时检测添加浓度为5.0 ng/g12.5 ng/g之鸡蛋样品中离子型抗球虫药等102项兽药残留(项目列表详见表)。 分析结果除Florfenicol(氟苯尼考)及lasalocid A之外,其余100项药项回收率均在50~120%范围内,变异系数介于0.1~21.6之间。本篇定量极限可达5 ng/g,为快速、稳定之检验方法。

 

另有FaVEx-NM-egg净化鸡蛋基质,检测多种农药的药剂清单,欢迎联络询问。

                         

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