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GB 23200.113-2018的浓缩步骤小结

发布时间:2022-05-31      点击次数:157

GB 23200.113-2018的浓缩步骤小结

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局三大部委联合发布,于20181221日正式实施。

GB 23200.113-2018》的前处理方法有三种:

一是QuEChERS法,根据不同的基质类型特点(含有不同类型的杂质),选择不同配比的净化组分,与基质充分混合后,萃取目标物;

二是采用固相萃取净化法(SPE柱法),采用石墨化碳黑-氨基复合柱净化;

三是GPC法,用于食用油样品的前处理净化。

这三种前处理方法都有浓缩步骤:

1QuEChERS法中的浓缩步骤是“准确吸取2mL上清液于10mL试管中,40℃水浴中氮吹至近干,加入20uL内标溶液和1mL乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜后,用于测定”。

它是把2mL的萃取溶液浓缩至近干,关键在于把握“近干”,因此需要时时观察浓缩的进度,及时调整氮吹的速度和角度,当批量处理样品时,浓缩步骤的效率大大影响着整体效率。

2GPC前处理方法中的浓缩步骤是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干,加入内标溶液和复溶溶剂,过滤膜后测定。

(3)蔬菜、水果和食用菌的提取步骤中的浓缩操作:

吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中,40℃水浴旋转蒸发至1mL左右,再氮吹至近干,待净化。

(4)谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料的提取步骤中的浓缩操作:

吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中,40℃水浴旋转蒸发至1mL左右,再氮吹至近干,待净化。

(5)固相萃取法中净化步骤中的浓缩操作:

合并的洗涤液约35mL置于150mL的鸡心瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入内标溶液和复溶溶剂后,过滤膜后测定。

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小结:

 

QuEChERS

GPC前处理法

SPE法蔬果类提取

SPE法谷物类提取

SPE柱法净化步骤

HPPE-48真空浓缩仪

吸取溶液体积

2mL

4mL

10mL

5mL

35mL

0.2mL-10mL

浓缩步骤一

氮吹至近干

(批量)

氮吹至近干

(批量)

旋蒸到1mL左右

(单个)

旋蒸到1mL左右

(单个)

旋蒸到近干

(单个)

真空震荡加热至近干

(批量)

浓缩步骤二

   

氮吹至近干(批量)

氮吹至近干(批量)

   

比较上述表格中的浓缩步骤,QuEChERS法比固相萃取法(石墨化碳黑-氨基复合柱净化法)要简便高效,因此许多实验室采用QuEChERS法作为前处理净化方法。

SPE法的浓缩步骤使用旋转蒸发仪进行第一次浓缩,一次只能旋蒸一个,并且消耗溶液多,不仅不利于环保,更是拉低了实验效率,不方便进行批量处理。

HPPE-48真空振荡加热自动浓缩仪怎么控制浓缩的关键点?

“把2mL萃取液浓缩至近干”,在40℃水浴下浓缩,除了氮吹的原理,还有利用抽真空、振荡和加热同时作用,把溶剂抽走后,在-65℃的冷凝机中冷凝为液体,不仅效率高,而且同时可以对48个样品进行浓缩。

提高效率的方法之一是进行批量处理,批量处理的难点在于怎么批量控制关键点。如浓缩至近干就是这个步骤的关键点,过干、剩余溶剂较多都会造成结果偏差大,结果不平行。

HPPE-48借助内置程序及手动调整来把控浓缩的程度,批量浓缩后,溶剂回溶的结果平行性如何?HPPE-48通过实验数据来说明。

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