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GB 23200.113-2018的前处理方法分析

发布时间:2022-04-22      点击次数:161

GB 23200.113-2018前处理方法分析

 

1、GB 23200.113-2018》的适用范围说明

 

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布,在20181221日正式实施。

 

GB 23200.113-2018》适用大部分的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。

GB 23200.113-2018》检测208种农药残留及代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。

 

2、GB 23200.113-2018》制定了两种前处理方法

一是QuEChERS法;二是固相萃取前处理方法。

其中,QuEChERS前处理方法根据不同的基质类型,使用不同配方的净化材料,去除基质中的色素、有机酸、脂肪酸、小分子等干扰物,降低基质干扰。

 

QuEChERS法采用分散填料与基质充分混合后萃取目标物。其中的手动振摇是关键步骤,不同的人、不同状态下的振摇力度不同,可能影响QuEChERS的净化效果,影响结果的平行性。

 

模仿手动振摇动作和角度的“手拟振荡器",批量处理16个样品,数字化控制手拟振荡的力度和时间,保证QuEChERS净化材料与基质充分混匀,并且助力保证检测结果的平行性。

品名:

手拟振荡器

型号:

GETPP3000-220

驱动马力:

75W

机械重量:

19.8 kg

电压:

AC 220V

尺寸:

300x250x330 mm

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QuEChERS法操作方便,节省溶剂,效率较高,但是分散型净化填料的理论塔板数相当于1,失去了SPE柱层析的净化优势,个别基质干扰比较大的基质,比如绿茶、红茶、普洱茶,采用QuEChERS法净化时,净化效果需要谨慎评估。

 

3、GB 23200.113-2018》验证的固相萃取前处理方法

使用石墨化炭黑-氨基复合柱(SPE柱)净化基质,使用前需要5mL乙腈-甲苯溶液预洗SPE柱,通过2次的重复洗涤,产生35ml的乙腈-甲苯溶液,置于150ml的鸡心瓶,在40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至近干,加入内标溶液后,加入2.5ml乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜,滤液用于测定。

 

水浴中旋转蒸发的浓缩方法比较传统,一次只能旋蒸1一个样品,不能批量操作;35ml的溶液浓缩至近干,需要相对长的时间;SPE柱的净化过程需要预洗和重复洗涤,操作步骤相对复杂。因此,不少样品量大、任务紧的实验室优先采用QuEChERS法做前处理。

 

4、实际上,有没有一种方法兼有上面两种方法的优点呢?有。

 

FaPEx 一步净化法SPE柱的主要填料取自QuEChERS法的净化原理,借助SPE柱的层析优势增加理论塔板数,净化效果更佳。

另外,通过研发人员的摸索和优化,设计出让样品溶液一步通过FaPEx SPE柱就完成净化目标的简便操作方法。

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5、FaPEx-tea茶叶专用柱的应用实践和能力验证。

 

基质干扰问题严重的绿茶多农残检测是农残检测种的难点,因此开发了FaPEx-tea SPE柱作为茶叶专用柱解决此问题。

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12019年,中国台湾药物毒物研究所与巨研科技研发部联合制定《食品中残留农药之检验方法-质谱快速筛检技术》通过26间实验室比对后,成为中国台湾省的推荐公告方法。

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此方法采用FaPEx SPE柱进行前处理净化,在液相串联质谱(安捷伦的LC-MS/MS)仪上进行分析,采用自动判读软件辅助数据处理。此方法不仅大大提高多农残快筛快检的结果准确性,更比传统的液质质分析方法效率高出许多。

 

 

22020年,FaPEx-tea SPE柱参加LGC国际茶叶51种农残检测能力验证,结果是通过。

 

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更多FaPEx-tea 茶叶专用柱测试过的农药种类,烦请联络绿巨研科

 


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