GB 23200.113-2018的前处理方法分析

GB 23200.113-2018的前处理方法分析

1、《GB 23200.113-2018》的适用范围说明

《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布，在2018年12月21日正式实施。

《GB 23200.113-2018》适用大部分的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。

《GB 23200.113-2018》检测208种农药残留及代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。

2、《GB 23200.113-2018》制定了两种前处理方法

一是QuEChERS法；二是固相萃取前处理方法。

其中，QuEChERS前处理方法根据不同的基质类型，使用不同配方的净化材料，去除基质中的色素、有机酸、脂肪酸、小分子等干扰物，降低基质干扰。

QuEChERS法采用分散填料与基质充分混合后萃取目标物。其中的手动振摇是关键步骤，不同的人、不同状态下的振摇力度不同，可能影响QuEChERS的净化效果，影响结果的平行性。

模仿手动振摇动作和角度的“手拟振荡器"，批量处理16个样品，数字化控制手拟振荡的力度和时间，保证QuEChERS净化材料与基质充分混匀，并且助力保证检测结果的平行性。

QuEChERS法操作方便，节省溶剂，效率较高，但是分散型净化填料的理论塔板数相当于1，失去了SPE柱层析的净化优势，个别基质干扰比较大的基质，比如绿茶、红茶、普洱茶，采用QuEChERS法净化时，净化效果需要谨慎评估。

3、《GB 23200.113-2018》验证的固相萃取前处理方法

使用石墨化炭黑-氨基复合柱（SPE柱）净化基质，使用前需要5mL乙腈-甲苯溶液预洗SPE柱，通过2次的重复洗涤，产生35ml的乙腈-甲苯溶液，置于150ml的鸡心瓶，在40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加入内标溶液后，加入2.5ml乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，滤液用于测定。

水浴中旋转蒸发的浓缩方法比较传统，一次只能旋蒸1一个样品，不能批量操作；35ml的溶液浓缩至近干，需要相对长的时间；SPE柱的净化过程需要预洗和重复洗涤，操作步骤相对复杂。因此，不少样品量大、任务紧的实验室优先采用QuEChERS法做前处理。

4、实际上，有没有一种方法兼有上面两种方法的优点呢？有。

FaPEx 一步净化法SPE柱的主要填料取自QuEChERS法的净化原理，借助SPE柱的层析优势增加理论塔板数，净化效果更佳。

另外，通过研发人员的摸索和优化，设计出让样品溶液一步通过FaPEx SPE柱就完成净化目标的简便操作方法。

5、FaPEx-tea茶叶专用柱的应用实践和能力验证。

基质干扰问题严重的绿茶多农残检测是农残检测种的难点，因此开发了FaPEx-tea SPE柱作为茶叶专用柱解决此问题。

（1）2019年，中国台湾药物毒物研究所与巨研科技研发部联合制定《食品中残留农药之检验方法-质谱快速筛检技术》通过26间实验室比对后，成为中国台湾省的推荐公告方法。

此方法采用FaPEx SPE柱进行前处理净化，在液相串联质谱（安捷伦的LC-MS/MS）仪上进行分析，采用自动判读软件辅助数据处理。此方法不仅大大提高多农残快筛快检的结果准确性，更比传统的液质质分析方法效率高出许多。

（2）2020年，FaPEx-tea SPE柱参加LGC国际茶叶51种农残检测能力验证，结果是通过。

更多FaPEx-tea 茶叶专用柱测试过的农药种类，烦请联络绿巨研科。