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更新时间:2026-08-14
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蔬果谷物豆类茶叶中草甘膦及代谢物检测液相色谱-串联质谱法(方法包)


蔬果谷物豆类茶叶中草甘膦及代谢物检测液相色谱-质谱联用法

GB 23200.122-2026《植物源食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的正式发布与实施推进,植物源食品中草甘膦、氨甲基膦酸等强极性农药的精准定量迎来了更严格的标准化挑战。近期我们收到一线检测用户反馈,在参照国标进行仪器方法开发时,普遍遭遇两大“难题":一是色谱柱选择困难;二是前处理净化步骤应对不同基质时结果有差异。
农药的精准定量迎来了更严格的标准化挑战。近期我们收到一线检测用户反馈,在参照国标进行仪器方法开发时,普遍遭遇两大“难题 ":一是色谱柱选择困难;
二是前处理净化步骤应对不同基质时结果有差异。
针对上述痛点,我司研发出适配 GB 23200.122-2026 的专用净化方案EZ-P-hp草甘膦检测专用固相萃取柱。虽然EZ-P-hp的操作流程与国标文本中指定的固相萃取柱在细节上略有差异(如改变了萃取溶剂),但我们已完成了全套方法验证闭环:包括前处理净化步骤的优化、液相色谱-串联质谱仪器分析条件的定型,以及覆盖蔬菜、水果、谷物、豆类、茶叶等多基质的添加回收率与变异系数(CV)数据确证。
下文将以详实的表格数据,呈现 EZ-P-hp净化柱配合优化色谱方法在 GB
23200.122-2026 框架下的实测表现——不仅契合国标灵敏度与定性定量要求,更在操作便捷性与数据稳定性上带来了显著提升。
1.1蔬果、豆及谷类基质
样品均质后,称取约 2.0g,加入 10mL 去离子水,静置 10min,加入 10mL甲醇溶液(1%甲酸)
,剧烈震荡萃取 5min,3500rpm 离心 10min,取 4mL 上清液过EZ-P-hp固相萃取柱,每秒一滴,收集全部滤液混匀,取部分滤液过0.22 μm 的滤头,上机到LC-MS/MS 分析。(稀释倍率:10 倍)
1.2茶叶基质
茶叶样品均质后,称取约 1.0g,加入 10mL 去离子水,静置 10min,加入 10mL甲醇溶液(1%甲酸),剧烈震荡萃取 3min,3500rpm 离心 10min,取 4mL 上清液过 EZ-P-hp-hc固相萃取柱,每秒一滴,收集全部滤液混匀,取部分滤液过0.22 μm 的滤头,上机到LC-MS/MS 分析。(稀释倍率:20 倍)

液相色谱-串联质谱仪分析测定条件 :
色谱柱 :Anionic Polar Pesticide (APP) Column ,5 µm ,内径 2.1 mm × 100mm 。
移动相溶液:A 液与 B 液以下列条件进行梯度分析

移动相流速:0.5 mL/min 。
注入量:10 µL 。
毛细管电压(Capillary voltage) :3.0 kV 。
离子化模式 :ES 负 I 离子。
离子源温度(Ion source temperature) :150℃。
溶剂挥散温度(Desolvation temperature) :600℃ 。
进样锥气体流速(Cone gas flow rate) :150 L/hr 。
溶剂挥散流速(Desolvation flow rate) :1000 L/hr 。
侦测模式:多重反应侦测(multiple reaction monitoring, MRM) 。
侦测离子对、进样锥电压 (cone voltage)与碰撞能量 (collision energy)如下表 。



注 2 :上述测定条件分析不适时,可依所使用之仪器,设定适合之测定条件。
验证药剂清单及数据如下:



小结:
以上数据仅是我司针对 GB 23200.122-2026整体解决方案中“前处理+仪器方法 "环节的验证缩影。面对草甘膦检测中色谱柱选择、仪器条件设定、不同种类基质的前处理净化等系列难题。
我司提供的不只是一根前处理净化柱,而是一套经过验证、拿起来就能用的解决办法:
• 专柱专用: EZ-P-hp 净化柱 + 色谱柱推荐配置;
• 参数设定: 质谱离子对、碰撞能及液相梯度程序;
• 数据佐证: 多种代表性植物源食品基质下的回收率与CV数据
无论您是正在为方法转移发愁的第三方检测机构,还是急需扩项应对抽检的食品企业实验室,我们都诚挚邀请您索取详细技术报告或申请试用装。


END
