水产品中磺胺类药物及抗菌增效剂的残留量是食品安全重点监控对象。《水产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（此方法）在原有标准基础上扩大了药物种类和基质范围。本文依据该此方法详细解读技术要点，并介绍符合其前处理要求的专用净化柱产品。

一、范围

本方法适用于鱼、虾、蟹、鳖及海参等水产品可食组织中19种磺胺类药物及2种磺胺增效剂的残留量测定。具体药物包括：磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、苯甲酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑，以及甲氧苄啶和二甲氧苄啶两种增效剂。其他水产品可参照执行。

二、原理

试样中残留的磺胺及增效剂经乙腈提取，通过“通过式增强型脂肪去除固相萃取柱"净化，液相色谱-串联质谱仪测定，采用内标法/外标法定量分析。

三、前处理步骤

1. 提取

称取试样 (5±0.05) g 于50 mL离心管中，加入混合内标标准工作液100 μL，涡旋30 s；加入乙腈10 mL和陶瓷均质子一粒，振荡5 min；加入无水硫酸钠4 g和氯化钠1 g，振荡1 min，8000 r/min离心5 min；取上清液用乙腈定容至10 mL；精密移取上清液2.0 mL，加入水0.5 mL，涡旋混匀待净化。

2. 净化

将全部待净化液通过固相萃取柱（通过式增强型脂肪去除柱，300 mg/3 mL），收集流出液；用0.5 mL乙腈洗脱小柱，合并流出液；40℃氮气吹干至约0.5 mL；加入40%甲醇溶液稀释至1 mL，过0.2 μm尼龙微孔滤膜，供LC-MS/MS测定。

四、检测目标物清单

本方法涵盖19种磺胺及2种增效剂，均使用同位素内标进行校正。主要目标物信息见下表（按此方法附录A整理）。

表1 19种磺胺类药物及2种增效剂化合物信息

内标物质包括 D₃-磺胺邻二甲氧嘧啶、D₆-磺胺间二甲氧嘧啶、¹³C₆-磺胺喹噁啉等11种同位素内标，具体对应关系见此方法附录A。

五、方法灵敏度与正确度

检出限均为1.0 μg/kg，定量限均为2.0 μg/kg。在2.0~100.0 μg/kg添加浓度水平上，回收率为60%~120%，批内相对标准偏差≤15%，批间相对标准偏差≤20%。

专为此方法设计：EZVLipid 通过式增强型脂肪去除固相萃取柱 (300 mg / 3 mL)

方法中规定的净化耗材“通过式增强型脂肪去除固相萃取柱，我们推出 EZVLipid 通过式增强型脂肪去除固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，符合方法中对填料及规格的要求，无缝对接标准操作流程。

✓ 匹配标准方法

本产品为通过式固相萃取柱，填料针对脂肪去除能力优化，与此方法第5.5.2条要求一致。使用时无需活化平衡，直接上样。严格按标准8.2步骤：取2 mL提取液+0.5 mL水混合后过柱，收集流出液；0.5 mL乙腈洗脱，合并后氮吹复溶，所得样品洁净度高，基质干扰极小。

✓ 优异的回收率与精密度

采用EZVLipid净化柱处理鱼、虾、蟹等复杂基质，在2.0~100.0 μg/kg添加水平下，19种磺胺及2种增效剂的回收率稳定在60%~120%之间，批内RSD≤15%，批间RSD≤20%，满足标准第10章要求。

✓ 有效去除脂肪，保护仪器

水产品尤其是虾、蟹、海参等富含脂肪和磷脂，EZVLipid填料通过尺寸排阻及疏水相互作用高效吸附脂肪，避免其对离子源的污染，显著延长色谱柱和质谱仪维护周期。

✓ 操作便捷，即开即用

每个柱子均采用优质聚丙烯管，筛板流速均匀，批次间差异极小。配合标准方法中的陶瓷均质子和盐析包，可实现前处理流程标准化，无需额外方法开发。

表2 产品规格及适用性

总结： EZVLipid (300 mg/3 mL) 严格按照最新此方法的净化步骤验证，无需调整流速、无需活化，直接使用即可获得满足国标要求的结果，且不用内标，外标法定量分析亦可取得符合标准要求的分析结果。

* 本文技术参数均引自《水产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（此方法）。产品适用性基于该方法设计验证。