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《GB 31613.4-2022》的创新点分析,FaVEx脂肪去除柱符合标准要求

更新时间:2023-02-28      点击次数:476

《GB 31613.4-2022 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析和方法比较。

(一)基质:

《GB 31613.4-2022》验证了牛可食性组织,之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。

《40兽药残留检测标准操作规程-2008牛奶中吡利霉素残留检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》

《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》

十多年来,前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步,下面我们看看发生了怎样的变化。

 

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(二)前处理方法的对比

《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后,通过固相萃取柱进行净化除杂,然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。

(1)前处理步骤使用的耗材更加节约:

只需基质增强脂肪去除柱(300mg/3mL或相当者)

(2)前处理步骤更加简单,更加容易操作:

提取步骤:

称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-剧烈震荡-离心-取上清液-加水-备用

净化步骤:

采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。

(3)对比《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤:

猪肉、虾样品经乙腈提取,正己烷脱脂,再用C18固相萃取小柱净化,LC-MS/MS法测定,内标法或外标法定量分析,其操作步骤比较复杂,如下图:

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可以看出,不管是提取步骤还是净化步骤,《GB 31613.4-2022》与十年前的标准方法相比,都进行了很大程度的简化,它体现了前处理技术进步的方向:更简单、更节约,更环保

 

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(三)创新点分析

《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡,净化过程不需要淋洗、洗脱,进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”,此种技术革新大大简化了操作步骤,提高效率,并且节约溶剂,绿色环保

FaVEx-NM多兽药残留分析用基质增强脂肪去除柱,符合此标准的要求,其采用“一步通过净化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤,检测定量限符合国标要求。

另外,FaVEx-NM摸索出一次净化分析多种(91种)兽药残留的操作步骤,应用方案中其回收率和RSD结果符合国标要求。

操作步骤如下:

(1)提取

称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用

(2)净化

采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。

 

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