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茶叶香辛料类基质多农残 LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法

发布时间:2022-11-11      点击次数:214
茶叶香辛料类基质   多农残  LC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法
步骤GB 23200.113-2018

SPE柱法:石墨化炭黑-氨基复合柱

GB 23200.113-2018

QuEChERS法

FaPEx-tea 一步法净化SPE柱法
1称取5g样品,于100mL离心管中1、称取2g样品,于50mL离心管中1、称取1g样品,于50mL离心管中
2加10mL水混匀,静置30min2、加10mL水混匀,静置30min2、加2mL水混匀,静置10min
3加入20mL乙腈,高速匀浆2min3、加入15mL醋酸乙腈溶液,加入6g无水硫酸镁,1.5g醋酸钠及1颗均质子,剧烈振荡1min3、加入10mL酸化乙腈溶液,剧烈振荡30秒
4加入5-7g氯化钠,剧烈振荡数次4、离心5min4、取5mL萃取上清液到FaPEx-tea SPE柱中,每秒1滴过柱
5离心5min5、吸取8mL上清液到15mL离心管中,管内有1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB5、取1mL流出液氮吹至近干
6准确吸取5mL上清液于100mL茄形瓶中,旋蒸至1mL左右6、涡旋混匀1min6、加1mL丙酮-正己烷溶液复溶
7转移1mL到试管,氮吹浓缩至近干,待净化7、离心5min7、过微孔滤膜,上机到GC-MS/MS分析
8用5mL乙腈-甲苯溶液预洗SPE柱,弃去流出液8、吸取2mL上清液于10mL试管中,氮吹至近干
9接150mL鸡心瓶,将待净化试样用3mL乙腈-甲苯溶液洗涤至SPE柱中9、加入内标溶液及1mL乙酸乙酯复溶
10再用2mL-乙腈甲苯溶液洗涤,转移到柱中10、过微孔滤膜,上机到GC-MS/MS分析
11重复:将待净化试样用3mL乙腈-甲苯溶液洗涤至SPE柱中
12重复:再用2mL-乙腈甲苯溶液洗涤,转移到柱中
13柱上加50mL储液器,用25mL乙腈甲苯溶液淋洗SPE柱
14收集流出液于150mL鸡心瓶中,旋蒸至近干
15加入内标溶液,加入2.5mL乙酸乙酯复溶
16过微孔滤膜,上机到GC-MS/MS分析
比较项目SPE柱法QuEChERS法FaPEx 一步法净化SPE柱法
来源GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208种GB 23200.113-2018 GC-MSMS法 208种

GB 23200.121-2021 LC-MSMS法

331种
农残快速萃取方法(TFDAP0011.00) 373种

GC-MS/MS和LC-MS/MS法

覆盖基质类型1、蔬菜、水果、食用菌

2、谷物、油料和坚果、茶叶、香辛料

PS:不同基质类型,步骤略有区别

1、蔬菜、水果、食用菌和糖料

2、谷物、油料和坚果

3、茶叶、香辛料

PS:不同基质类型,步骤略有区别

1、蔬果、香辛植物等其他新鲜植物

2、高叶绿素类新鲜植物

3、含蜡、油脂、糖类比较高的植物

4、干豆类及谷类

5、茶类、香辛料及其他干燥植物

PS:不同基质类型,步骤略有区别

操作步骤16GC-MS/MS法 10
LC-MS/MS法 8
GC-MS/MS法 7
LC-MS/MS 5
效率5-7小时/每批20个样品2小时/每批20个样品1小时/每批20个样品
耗材

设备

100mL离心管,振荡器、离心机、旋蒸仪、氮吹仪、石墨化炭黑-氨基复合柱、茄形瓶、鸡心瓶、50mL储液器50mL离心管,振荡器、涡旋仪、离心机、氮吹仪、6g无水硫酸镁,1.5g醋酸钠及1颗均质子、1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mgC18和200mgGCB50mL离心管,振荡器、氮吹仪,FaPEx-tea专用柱
溶剂10mL水,20mL乙腈,5-7g氯化钠,40mL乙腈-甲苯溶液,2.5mL乙酸乙酯10mL水,15mL醋酸乙腈溶液,1mL乙酸乙酯溶液2mL水,10mL酸化乙腈溶液,1mL丙酮-正己烷溶液
费时间的步骤4次加入溶剂,静置30min,1次离心,2次振荡混匀,2次溶剂转移,6次淋洗,2次旋转,2次氮吹3次加入溶剂,静置30min,2次离心,2次振荡混匀,2次溶剂转移,2.0mL上清液氮吹近干3次加入溶剂,静置10min,1次振荡混匀,1次溶剂转移,1.0mL上清液氮吹近干
耗材明细石墨化炭黑-氨基复合柱不同基质的适用配方,见标准方法

下面以“茶叶基质"举例

1、FaPEx-tea 绿茶专用柱,80%以下发酵程度

2、FaPEx-bkt 红茶专用柱,红茶黑茶普洱茶

3、FaPEx-gen 一般蔬果类通用SPE柱

4、FaPEx-chl 高叶绿素类通用SPE柱

5、FaPEx-cer 干豆谷物类通用SPE柱

参考资料:
1、GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
2、GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
3、食品中殘留農藥檢驗方法-農藥快速萃取方法(TFDAP0011.00) FaPEx 373种





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