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茶叶农残检测专用柱 红茶和普洱茶适用FaPEx-bkt 一步法净化SPE柱

发布时间:2022-04-08      点击次数:174

茶叶农残检测专用柱 红茶和普洱茶适用FaPEx-bkt 一步法净化SPE

20213月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》该标准采用GC/MS/MS检测方法,单针可同时测定208种农药及其代谢物

另外同时发布《GB 23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,该标准采用LC/MS/MS检测方法,单针可同时测定331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分。

考虑到红茶基质复杂,背景干扰多,对前处理方法的净化能力提出了更高要求。

不同农残药剂在流动相中加合方式不一样所以本方法包对多种农残药剂提供更丰富的离子对信息,进一步提高定量定性分析的准确性。

一、前处理方法的特点

本前处理方法采用红茶专用SPE净化柱FaPEx-bkt净化基质,此SPE不需活化平衡

•原理:一步通过收集目标物;

•前处理时间:5min

•操作步骤:非常简便;

•配套设备:正压机/手动;

•分析方法:GC-MSMS/LC-MSMS

•基质:红茶及普洱茶等发酵茶;

二、前处理操作步骤

实验部分仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 液相质谱联用仪

试剂材料

实验用水为去离子水醋酸、乙腈、正己烷、丙酮为色谱纯;

农药混合标准工作液:100 ng/mL,甲醇溶解

FaPEx-bkt:规格500 mg/6 mL,检液负载量:全部上清液,配套10mLPP材质针筒

1. 样品提取

红茶或普洱茶均质后,称取2g左右样品,加入2mL纯水,静置10min,加入内标溶液。

(若做添加回收实验,加标品后需再静置20min。)

添加10mL1%醋酸乙腈溶液、均质子,剧烈震荡1min,以4000rpm离心2min

2. 净化方法

取全部上清液加入到FaPEx-bkt 红茶专用SPE柱,以每秒1滴的速度流出,过0.22μmPTFE材质滤膜。收集全部滤液作为检测原液。

image.png                                          image.png

FaPEx-bkt SPE柱净化前                               净化后

3. 仪器分析方法

(1)LC-MSMS方法测定

1ml检测原液到vial瓶,上机到LC-M/SMS分析。

离子源:ESI

色谱柱:CORTECS UPLC®C181.6 µm,内经2.1 mm × 5 cm或同级品

(2)GC-MSMS方法测定

1mL检测原液,氮吹至近干(切勿吹干),加入1mL丙酮-正己烷(1/1v/v)溶液回溶,上机到GC-MS/MS分析。

离子源:EI

色谱柱:DB-5MS UI毛细管,内膜厚度0.25 μm,内径0.25 mm × 30 m,或同级品

4. 结果概述

1、本检测方法的定量限是0.05ppm

2、本检测方法验证200多种农药,药剂清单、回收率及RSD等资料另有说明;

3、本检测方法,可依需求评估以GC-MSMSLC-MSMS分析;

4、本检测方法,不适用的药剂清单另有资料说明。

5、参考文献:

(1) European Committee for Standardization. 2009. Food of plant origin-determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE-QuEchERS-method. DIN EN 15662: 2009-02 (English version).

(2) Chuang, W. C., Chen, J. W., Huang, C. H., Shyu, T. H. and Lin, S. K. 2019. The FaPEx ® multi-pesticide residues extraction kit for minimizing sample preparation time in agricultural products. J. AOAC Int. Vol. 102. In press.

 

 

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